Validación de un método para la determinación del ácido 3-fenoxibenzoico en orina por QuEChERS, microextracción líquido-líquido dispersiva y cromatografía líquida de alta resolución-arreglo de diodos

Los piretroides son insecticidas ampliamente usados no sólo en el ámbito agropecuario y doméstico sino también en salud pública. Una vez absorbidos, son rápidamente metabolizados a compuestos polares eliminados por vía renal. Uno de los metabolitos común a un gran número de piretroides es el ácido 3-fenoxibenzoico (3-PBA) el cual es utilizado como evaluador de exposición.  Se presenta en este trabajo, la validación de una metodología analítica para la determinación del 3-PBA utilizando QuEChERS acoplado a microextracción líquido-líquido dispersiva con tricloroetileno como disolvente extractivo y cromatografía líquida de alta resolución con detector de foto-arreglo de diodos.  La validación se realizó con muestras aisladas de orina de voluntarios adultos de ambos sexos sin exposición conocida y orina sintética.  El método resultó lineal en el intervalo (9 – 79) µg L-1; los límites de detección y cuantificación fueron de 3 µg L-1 y 9 µg L-1 respectivamente.  No se observaron señales de interferentes a los tiempos de retención del 3-PBA y estándar interno en las muestras de orina blanco; las señales cromatográficas en las muestras enriquecidas fueron espectralmente homogéneas.  Las precisiones intradiarias (RSDr%) (n= 5) para 9 µg L-1 estuvieron comprendidas entre 9,3% - 9,9% y para 27 µg L-1 entre 5,9% -10,6%.  Las precisiciones interdiarias (RSDint%) (n=15) para los mismos niveles de concentración fueron de 11,8% y 9,11% respectivamente.  El rango de porcentajes de recuperación para 9 µg L-1 fue de 87% - 119% y para 27 µg L-1 de 70% - 91%.  Se evaluó la estabilidad del analito en la muestra y en el extracto, resultando estable a -20 °C durante 7 días en la muestra y durante 1 día en el extracto.  Los valores de incertidumbre relativa e incertidumbre expandida fueron evaluados mediante la ecuación de Horwitz; los resultados obtenidos para el nivel 9 μg L-1 fueron de 33% y 65% y para el nivel 27 μg L-1 fueron de 28% y 55%.  La aplicabilidad del método validado fue evaluada con muestras reales de personas sin exposición laboral conocida quienes declararon haber usado insecticidas piretroides.  El método resultó sensible y selectivo.